優勢特（tè）點：

1）樣品處理開始後樣（yàng）品池中真空度可達到10^-3 Pa；

2）樣品（pǐn）測量過程中各樣品（pǐn）可同時或分別（bié）進行預處理、吸附、脫附探針分子；

3）測量所需探針分子為酸性或堿性分子，高硼矽玻（bō）璃材質避免了各類氣體的相互汙染；

4）真空處理係（xì）統由機（jī）械泵與玻璃四（sì）級擴散泵串聯組成，可滿足樣品測試所需的高真空度的要求，具有抽（chōu）速（sù）快、體積（jī）小、噪音低、操作簡單、使用（yòng）方便（biàn）等 特點（diǎn）；

5）低真空部分（fèn）主要（yào）是抽除係統中的高（gāo）濃度氣體或吸附的殘餘氣體；

6）各（gè）部分節門選用高硼矽玻璃節門，滿足係統高真空的要求，透明性操（cāo）作，便（biàn）於（yú）調試；

7）真空測量儀使用數（shù）顯高精密真空計（jì）；

8）本（běn）係統所配透（tòu）過式石英紅外吸收池，可對樣品進行陪（péi）燒、流動氧化還原、抽空脫氣、吸附反應等處理過程，可隨時移入或移（yí）出到紅外光譜儀的光路中進行實驗，對樣品的加熱溫度最高（gāo）可達（dá）450度；

9）波紋（wén）管更換方便；

10）高真空係統（tǒng）和原位紅外吸收池可（kě）按（àn）客戶要求進行更改和定製。

產品應用：
1 吸附態研究和催化劑紅外光譜表征
  紅（hóng）外光譜已經廣泛應用於催化劑表麵性質的研究，其中有效（xiào）和廣泛應用的是研究吸附在催化劑表麵的所謂“探針分（fèn）子”的紅外光譜，如：NO、CO、CO₂、NH₃、C₃H₅N等，紅外光譜表征可以（yǐ）提供（gòng）催化劑表麵尤其是原位反應條件下（xià）催化劑表麵存（cún）在的“活性中心”和表麵吸附物種的信息，因此對於揭示催化反應機理十分重要。

1.1 CO吸附態研究
  CO具有（yǒu）很高的（de）紅外消光係（xì）數，其未充滿的空軌道很容易同過渡金屬相互作用，同時（shí）許多重要的催化反應如羰基合成、水煤氣合（hé）成、費托合成（chéng）等均與CO密切相（xiàng）關，因（yīn）此，研究CO在過渡金屬表麵的吸（xī）附態是一項十分廣泛的研（yán）究課題。

1.2催化劑表麵組成測定
  合金催化劑表麵組成與體相組成的差異會導致催化劑的性能顯（xiǎn）著不同，因此，測定催化劑的表麵（miàn）組成對（duì）理解反應的活性位相當重要（yào）。利用兩種氣體混合物在雙組份過渡金（jīn）屬催化劑表麵上的（de）競爭吸附，並通（tōng）過紅（hóng）外光譜（pǔ）測定其強度，可以（yǐ）方（fāng）便地測定雙金（jīn）屬負載催化劑的表麵（miàn）組成。典型的例子是CO和NO在Pt-Ru雙金屬催化劑上共吸（xī）附的（de）紅外光譜。

1.3幾何效應和電子效（xiào）應研究
  在高分散金屬催化劑中引入第二金屬（shǔ）組元，由於金屬間的幾何效應和電子（zǐ）效應可顯著改變催化劑的吸附性能從而改變催化活性。如在Pd-Ag/SiO₂催化劑體係中，Ag對（duì）Pd起稀釋作用（yòng），當Ag含量增加，成雙存在的（de）Pd濃度減少，因而橋式CO減少（shǎo），線式CO增加，說明幾（jǐ）何效應改（gǎi）變了CO在Pd-Ag/SiO₂體（tǐ）係中的吸附性能，同（tóng）時，隨Ag含量（liàng）的增加（jiā），CO吸附譜帶紅移加大，說明Pd-Ag之間存在電子效應。

1.4吸附分子相互作用研究
  CO吸附（fù）在過渡金屬（shǔ）表麵時存在d-π反饋，n_co同（tóng）d-π反饋程（chéng）度有有關，而d-π反饋程度與金屬本身的d軌道情況有關，因此，通過CO吸附態的紅外吸收光譜的化學位移（yí），可以考察（chá）其它分子（zǐ）與CO共同吸（xī）附時（shí）導致（zhì）的分子與金屬組元（yuán）之（zhī）間的電子轉移過（guò）程。如：當能夠給出電子的Lewis堿與CO共吸附在Pt上時，根據d-π反饋（kuì）原理，吸附在Pt上的CO伸縮振動向低波數位移（yí），而（ér）當能夠接受電子的受體與CO共吸附在Pt上時，根據d-π反饋原理，吸附在Pt上的CO伸縮振動向高波（bō）數位（wèi）移。

2 氧化物、分子篩催化劑的紅外光譜表征

2.1 固體（tǐ）表麵酸（suān）性測定
  固體表麵（miàn）酸性位一般可看作是（shì）氧化物催化劑表麵的活性位。在眾多催化反應（yīng）如催（cuī）化裂化、異構化（huà）、聚（jù）合等反應中烴（tīng）類分子與（yǔ）表麵酸性位（wèi）相互作用形成正碳離子，該正碳離子是反應的中（zhōng）間物種。正（zhèng）碳離子理論可以（yǐ）成功解釋烴類在酸性表麵上的反應，也對（duì）酸性位的存（cún）在提供了有力證明。
  為了表（biǎo）征固體酸催化劑的性質，需要測定表麵酸（suān）性位的類型(Lewis酸，Bronsted酸)、強（qiáng）度和酸量。測定表麵酸性的方法很多，如堿滴定法、堿性氣體吸附法、熱差法（fǎ）等，但這些方法都不能區分L酸（suān）和B酸（suān）部位（wèi）。紅外光譜法（fǎ）則廣泛用來研究固體催化劑表麵酸性，它可以有效區分L酸和B酸，在該方法中，常用堿性吸附質如氨、吡啶、三甲基（jī）胺、正丁（dīng）胺（àn）等來表征酸性位，其中應用比較廣泛的是吡啶和氨。

2.2 氧化物表（biǎo）麵羥基的研（yán）究
  氧化物尤其是（shì）大比表麵的氧化物的表（biǎo）麵結構羥基同許多催化反（fǎn）應如脫水反應、甲酸分解反應等（děng）有關，而（ér）表麵結構羥基的性（xìng）質又同表麵酸性有密（mì）切的關係，多年來，人們對氧化（huà）物表麵羥基進行了大量的研究，其中大部分研究著眼於氧化（huà）物表麵（miàn）羥基的（de）結構、性質以及同酸性中心的關係，進而同催化劑（jì）的反應性能相（xiàng）關聯。研究催化劑表麵（miàn）結構羥基的方法很多（duō），但卓有成效的是紅外光譜（pǔ）法。

2.3 氧化物表麵（miàn）氧物種研究
  甲（jiǎ）烷是（shì）烴（tīng）類分子中結構簡單、對稱、化（huà）學惰性的分（fèn）子，從（cóng）基礎研（yán）究（jiū）角度認識（shí）以甲烷為代表的低碳烴類（lèi）活化機理具有極大的學術意義。但是，甲（jiǎ）烷分子很難吸附在催化劑表麵上，因此很難直接觀察到它在氧化物表麵（miàn）的活化過（guò）程。而氧化物表麵（尤其堿性氧化物表麵）的氧物種研究由於表（biǎo）麵存在一層穩定（dìng）的碳酸鹽使得對其研究十分困難。鑒於上（shàng）述原因，氧化物表麵氧物種的研究（jiū）一直沒有取得重大進展。近年（nián）來采用了“化學捕集”技術、同（tóng）位素交換技術和低溫原位紅外光譜（pǔ）方法相結合應用（yòng）於上述研究取得了一些關（guān）於表麵氧物種和甲烷活化的重要信息。

3  原位（wèi）紅外光譜應用於（yú）反應機（jī）理研究
  長期以來人們研究了各種分子在催（cuī）化劑表麵的吸附態並獲得了許多重要的信息，但是這些（xiē）信息都是在反應沒有發生時測得的。而反應條件下的吸附物種的類型、結構、性能（néng）與吸附條件下的吸附物種的類型、結構、性能有很（hěn）大差別，因此，僅利用吸附條件下分別測（cè）得的吸附物種信息無法準確闡明反應機理，為此，進行反應條件下吸附物種的研究十分必（bì）要。而在反應條件下催化劑表麵吸附的物種並未都參（cān）與反應，因此如何在多種吸附物種中識（shí）別出參與反應的“中間物種”是非常重要的課題。原位紅外光譜可以測量催化劑在反應狀態下吸附物種的動態行為，因此可以獲得催化劑（jì）表麵物種的動態信息，並可據此推斷反應機（jī）理。

詳細（xì）介紹：
   原位紅外光（guāng）譜表征高真空係統（tǒng）是用於測定催化劑表麵組成、吸附、酸性、物種、表麵羥基及反應機理的專用設備，包（bāo）括高真空係統和原位紅外吸（xī）收池兩部分，可（kě）以配合Bruker布魯克等主要紅外光譜儀進行氨、吡啶、一氧化碳、一氧化氮、甲醇、乙醇等（děng）化合物的化學吸附測定及反應機理研究。
  催（cuī）化劑表征對於了解催化劑結構（gòu）和組成在預處理、誘導期和反應條件下以及再（zài）生過程中所（suǒ）發生（shēng）的變化是（shì）至關重要的。催化反應（yīng）機理的知（zhī）識、特（tè）別是結（jié）構、動態學和沿（yán）催化反應途徑中生成的反應中間物的能量（liàng）學可為開發（fā）新催化劑和改良現有催（cuī）化劑提供更深刻的認識。原（yuán）位譜學觀察又是（shì）闡明反應機理、分（fèn）子與（yǔ）催化劑相互作用的動（dòng）態學和中間（jiān）物結構有效的（de）技術。這（zhè）些研究還可以（yǐ）提供有關催化劑和底物相互作用及有關活（huó）化勢（shì）壘的熱力學方麵信息。反應（yīng）機理（lǐ）和動力學的研究，特別是對催化反應中間物的原位觀察，對發展催化科學是（shì）非常必要的。因為這樣的研究結（jié）果提供了催化作用的全麵知識，並有助於闡明催化劑結構和功能的關（guān）係（xì）。

   高真（zhēn）空係統由玻璃四級擴散泵、真空泵、精密真空表、電離規、集氣（qì）瓶、球（qiú）形安瓶、製備瓶、可伐、真空活塞等組成。該係統的高真空是通過一（yī）台優質低噪聲的機械泵和一台（tái）玻璃四級擴散泵組成的機組（zǔ）而獲得。
   原位紅外吸收池由（yóu）石英製成，分樣品（pǐn）台和真空密封窗口兩部分。樣品台帶有加熱組件（jiàn）、熱電偶、冷卻係（xì）統和氣體引（yǐn）入係統；真空密封窗口由冷卻係統和CaF₂窗片組成。該吸收池采用透射模式進行紅外光譜表征，可對樣品進行焙燒、流動氧化還（hái）原、抽空脫氣、吸附（fù）反應等處理過程，可隨時移入或移出到紅外光（guāng）譜儀的光路中，也可利用配備的延長管路進行原位表征實驗（yàn）。樣品的加熱采（cǎi）用（yòng）程序升溫方法控製溫度，最高溫度可達（dá）450℃。標準配置的吸（xī）收池窗口材料為CaF₂，工作區間為（wéi）4000—1000cm^-1，也可按用戶需要配置其他窗（chuāng）口（kǒu）材料。

表1 紅外窗口材料的性質


材料	使用範圍 cm-1	反射損失*(1000cm-1)	溶解度 g/100ml@20oC	相對價格	物理性質
NaCl	>5000至625	7.5%	40	1.0	溶於水,硬但易拋光和切割,潮解慢
KBr	>5000至400	8.5%	70	1.2	溶於水,較軟但易拋光和切割,潮解慢,價格（gé）高,範圍寬
CsI	>5000至（zhì）180	11.5%	80	7.8	溶於水（shuǐ）,軟且易劃傷,不（bú）能切割,潮（cháo）解慢
CaF2	>5000至1000	5.5%	難溶	3.5	難溶於水,耐酸堿,不潮解,忌用於銨鹽溶液
BaF2	>5000至750	7.5%	不溶	6.2	類似於CaF2,對熱和機（jī）械振動敏感
SrF2	>5000至850	6%	不溶	5.1	類似於（yú）CaF2,對熱（rè）和機械振動敏感
AgCl	>5000至450	19.5%	不溶	6.6	不溶於水但溶（róng）於酸和NH4Cl溶液,可延展（zhǎn）,長期暴露於紫外光變暗,腐蝕金屬及合金
AgBr	>5000至280	25%	難溶		難溶（róng）於水,軟（ruǎn）且易劃（huá）傷,冷變形長期暴露於紫外光變暗（àn）
KRS-5	>5000至250	28%	0.1	9.1	微（wēi）溶水（shuǐ）,溶於堿但不溶（róng）於（yú）酸, 軟且易劃傷,冷變形,劇毒
Infrasil(SiO2)	>5000至2850	NA	不溶		不溶於水,溶於HF溶液,微溶（róng）於堿難切割
Poly-ethylene	625至10	NA	不溶	1.6	不溶於水,耐溶劑,軟易溶脹,難清洗,可壓片

*兩（liǎng）個麵上的反射損失, NA 不透明.

玻璃高真空係統部（bù）分組成及說明
  請參（cān）閱圖1所（suǒ）示，本玻（bō）璃高真空（kōng）實驗測試（shì）係統，主要應用紅外光譜催化劑原（yuán）位表征、催化劑表麵（miàn）吸附物種（zhǒng）和催化劑表征方（fāng）麵（探針分子的紅外光譜）以及反（fǎn）應動態學方（fāng）麵的研究（jiū）。
  該係（xì）統包（bāo）括（kuò）由機械真空泵（bèng）A，真空（kōng）波紋管B，可伐KF接頭C，緩衝球（qiú）D，組（zǔ）成一（yī）級真（zhēn）空泵（bèng），用於抽取低真空段，該部分真空可（kě）以抽取到1.0Pa；玻璃擴散泵E，用於提升真空度，提升真（zhēn）空度到10^-2-10^-3Pa，此為二級真空泵，液氮冷阱F，用於冷卻係（xì）統中雜質氣體，也有利於幫助提高真空（kōng）度；真空規管G和精密真空表J，分別用於測量係統的高真空度及低（dī）真空度；玻（bō）璃球瓶H、I為儲氣瓶，用於儲存備用純化好的氣體；玻璃管P為高真空部，為工作玻璃管，為該係統的核心部分；玻（bō）璃管Q為低真空部，用於連接測試樣品池M，進（jìn）氣接口Ｌ，為工作管Ｐ服務，並實現高低（dī）真空的轉（zhuǎn）換；玻璃製備瓶（píng）K，用（yòng）於氣體的純化與製備；製備安瓶N，用於液體（tǐ）的純化與製備；該係統全部采用玻璃真（zhēn）空閥門（mén），更好的保證了氣密性，02,03為三通玻璃（lí）真空閥門（詳圖2），01、04、05、06、07、08、09、10、11為二通玻璃真空閥（fá）門（詳圖3）。
  本實用新型中所采（cǎi）用的管路均為玻璃管路，所（suǒ）采用的閥門均為玻璃高真空閥門，真空（kōng）閥門可（kě）以保證係統使用過程中不會產生漏氣或緩慢滲漏的情形。圖1-C中不鏽鋼管與玻璃（lí）管（guǎn）路采用可伐（Kovar）連接。