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係統應用:
CEL-HPATR4000高壓(yā)原(yuán)位紅外光譜測試(shì)係統(HP ATR FT-MIR)能(néng)夠在真實的實驗條件下、在較寬的壓力和溫(wēn)度(dù)範圍內、在充分攪拌下,在線監測高壓(yā)/超(chāo)臨(lín)界(SCF)體係物(wù)理轉變或化學反應微觀動態過程誘導的(de)高(gāo)壓原位紅外光譜監測儀(yí)器。該儀器能夠在0.1~40 MPa、20~200℃以及在0~1000 rpm的磁力(lì)攪拌下(xià)穩定工作,探測高壓/超臨界體係的相行為以及各(gè)組(zǔ)分之間的相互作用,監測活性物種的產生及其隨壓力、溫度、時(shí)間等的衍變,研究微觀動態變化過程的動力學和機理(lǐ)。
背景說明:
有機官能團紅外光(guāng)譜的特征峰會隨分子間或分子內的相互作用而發生極其細微的變化,高壓原位(wèi)紅外光(guāng)譜可實時監測超臨界二氧化碳(scCO2)體係中的物理過程或化學反應過程中紅(hóng)外吸收(shōu)光譜的變化(huà),動態指示相應的(de)二組分(fèn)體係分子間相互作用(yòng)的衍變過程,這有(yǒu)助(zhù)於探究分散質(zhì)在(zài)氣態及scCO2中微觀的溶劑(jì)化作用機(jī)理,揭示親CO2的物質易溶於scCO2的本質。
高(gāo)壓原位光譜是一種可用於在(zài)線監測超臨(lín)界體係中(zhōng)進行的(de)物理轉變或者化學反應(yīng)過程的高壓實驗技術。實時(shí)探測超臨界流體(SCF,Supercritical Fluids,二氧化碳(tàn)、水、氨、乙烷、乙烯、戊烷等)體係的相行為及各組(zǔ)分之間的相互作用,探索溫度及壓力等條件(jiàn)對其影響機製。該技術對於認識SCF體係的變化規律、調控反(fǎn)應過程、促進SCF技術的應用等方麵具有重要作用(yòng)。
紅外光(guāng)譜(pǔ)(IR)是分子(zǐ)選擇性吸收紅外福射、振動能(néng)級躍遷產化的分(fèn)子(zǐ)吸收光譜。並且紅外光譜具有特征性強、掃描速(sù)度快、操(cāo)作簡便及能分析各(gè)種狀態下的樣品的優點,是基(jī)團分析、分子結構表征及化合物鑒定的(de)一種有效方法。由於IR光譜具有上述特點,應用IR光(guāng)譜(pǔ)呈現的分子結構信息,能夠很清楚地分析化學反應曆(lì)程及各組分(fèn)間的相互作用。尤其是能在不同溫(wēn)度、壓力等反應(yīng)條件下,體係分子間相互作用會使得相互作用分子的電子分布將不可避(bì)免的發生改變,導致分子內部一些化學鍵的鍵長(zhǎng)和極性(xìng)稍微改變。化(huà)學鍵的鍵長、極性和強度變化也會引起溶質中(zhōng)相關共價鍵的振動吸收頻(pín)率和(或)強度隨之而發生(shēng)敏感的變化,並且能夠(gòu)實時采用紅外光譜技術靈敏的監測,用分子振動來闡述化學反應曆程及其間各組分相互作用的機製(zhì)。這對深(shēn)刻認識化學反應實質(zhì),無疑具有重要意義(yì)。
FT-IR對極(jí)性(xìng)共價(jià)鍵非常敏感,因此FT-IR就成為一種探究分散質(zhì)-scCO2體係(xì)的分子間相互作用的有效技(jì)術手段。HP ATR FI-IR可測量高濃度樣品(pǐn),實時監測scCO2體係中的物(wù)理化學變化過程(chéng)中紅外吸收光譜的變化。因此,HP ATR FI-IR被認為(wéi)是研究(jiū)scCO2體係溶劑化作用和化學反應過(guò)程的有效(xiào)方(fāng)法。因此自(zì)主設計研(yán)發的高壓原位中紅外光譜在線監測裝置(HP ATR FT-MIR)可以在不同壓力或溫度條件下(xià),實時在線監測scCO2與分散質組成的二組分(fèn)體係的相行為及溶劑化作用過程。

1.二氧化碳氣瓶,2.冷卻泵,3.高壓注射泵,4.計量泵,5.氣液三通(tōng)閥,6.真空泵,7.氮氣三通閥門,8.氮氣瓶,9.壓力傳感器,10.進(jìn)樣閥門,11.ATR紅外傳感器,12.排氣閥門,13.測溫熱電偶,14.IR光導纖維,15.反射倉,16.計算機,17.FT-IR紅外光譜儀,18.高壓反應釜(紅外樣品池),19.加熱器,20.磁力攪拌,21.控溫熱電偶,22.控製器(qì),22-1.電磁攬拌器調速器,22-2.溫度(dù)控製器,22-3.溫度顯示器,22-4.壓力顯示儀
技術(shù)優(yōu)勢:
CEL-HPATR4000高壓原位紅外光譜測試係統(HP ATR FT-MIR)采用在高壓反應釜的內部設置相(xiàng)對獨立的紅外傳感器,將紅外光(guāng)傳感元件衰減全反(fǎn)射晶體從高壓樣品池底部的承壓(yā)殼(ké)體(tǐ)中剝離。紅外傳(chuán)感器采用耐壓性能和中紅外光透過性能好、折射率高的晶體材料作為衰減全反射(shè)棱鏡,減小衰減全反射棱(léng)鏡的體積(jī)以及紅外(wài)傳感器的承壓截麵麵積,提高了係統的耐壓性能;采用反射倉、光(guāng)導纖維以及紅外傳感器設置(zhì)分析光路,將紅外光譜(pǔ)儀的(de)紅外發光器發出的中紅外(wài)光經反射倉和光導纖維傳輸到紅外傳(chuán)感(gǎn)器探測平麵上(shàng)實現(xiàn)與高壓反應釜內部待測樣(yàng)品的(de)有效耦合(hé),使通過(guò)紅外傳感器的分析光路相對(duì)獨立而不受高(gāo)壓反應釜位置偏移等因素的(de)影響,克服了現有衰減全反射式高壓原位紅外監測裝置結構(gòu)複雜、光路校準繁瑣、檢(jiǎn)測不準確的弊端;采(cǎi)用在高壓反應釜( 高壓紅外樣品池) 的下方設置電磁攪拌器,在監測過程中對待測樣品進行攪拌,提高了傳質擴散速率及測試效率(lǜ)、改善(shàn)待(dài)測樣(yàng)品中各組分混合的均勻性、提高在線光譜測試結果的代表性和重現性。CEL-HPATR4000高壓原位紅外光譜測試係統(HP ATR FT-MIR)具(jù)有設計合理、使用方便、監測準確等優點,可用於高(gāo)壓和超(chāo)臨界條件下的物理轉變和化學反應過程的在線監測。
技(jì)術參數:
規格 | 參數 |
紅(hóng)外高壓樣品池(反應釜) | 50ml,標配(pèi)316L不鏽鋼 (選配哈氏合金) |
樣(yàng)品池 | 藍寶(bǎo)石視窗 2個 |
適用體係 | 超臨界體係、高壓體係、均相反(fǎn)應體係 |
適用光譜範(fàn)圍(wéi) | 4000~500cm-1 |
磁力攪(jiǎo)拌 | <1500rpm |
壓力 | <40Mpa |
溫度 | <200℃(473K),PID控製,程序升溫 |
光纖 | 雙頭導光纖維,紅外傳感器1套 |
閥門管路 | 美國世偉洛(luò)克Swagelok,1/16inch |
高壓(yā)液體進(jìn)料泵 | 美國SSI Series Ⅱ |
選配 | FT-IR紅(hóng)外光譜儀(PE、島津、布魯(lǔ)克、熱電等) |
