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BRS-GPPC高溫催化在線原位拉曼測試係統

型號:BRS-GPPC

產地:北京

簡(jiǎn)介:CEL-BRS是以高重頻脈衝激光器和2DSPC®門控單光子(zǐ)相機為核心,以納秒門控選通技術以及陣列(liè)探測器為基礎,精準探(tàn)測每個收集到的光子的檢測手段。在使用CEL-BRS時無需考(kǎo)慮傳統拉曼技術固...

立(lì)即聯係

總述:

  CEL-BRS是以高重頻脈衝激(jī)光器和2DSPC®門控單光子相機為核心,以納秒門(mén)控選通技術以及陣列探測器為基(jī)礎,精準探測每個收集到的(de)光子的檢測手段。在使用CEL-BRS時無需考(kǎo)慮(lǜ)傳(chuán)統拉曼技術(shù)固有的各種製約因(yīn)素,甚(shèn)至在(zài)室外日光條件下可輕(qīng)鬆獲得遠距離物質的拉曼信號,可以大幅抑製背景輻射、環境光(guāng)等(děng)帶來的幹擾。其應用領域主要有高溫(wēn)冶金拉曼檢(jiǎn)測,光催化在線拉曼檢測,燃燒/等離子產物拉曼檢測。下麵主要基(jī)於光催化在線拉曼檢測係(xì)統具體闡(chǎn)述 CEL-BRS的(de)使用方法。

1.係統組成:

光催化(huà)在線拉曼檢測係統主要包括:微型光熱催化微反係統(tǒng)(適配高溫GPPCM,高溫高壓GPPCT),CEL-BRS檢(jiǎn)測係統(tǒng)。如下圖1.1所(suǒ)示。

 

圖1.1  光催化在線拉曼(màn)檢測示意圖

1)微型光熱催化微反係統:

   微型光熱催化微反係統(tǒng)適用於光熱(rè)協同催化、光催化劑的評價及篩選,以及光催化的反應動力學、反應曆程等的研究。例如:催(cuī)化劑材料的製備、催化(huà)劑材料的活性評價、光解水製(zhì)氫、二氧化碳還原等。主要包括熱反應係統和光反應係統。

   熱反應係統采用加熱爐給石英反應(yīng)器加熱(rè),可滿足透光的要求,同時保證實(shí)驗過程中(zhōng)穩(wěn)定的強高溫。

   光反應係統采用可模擬太陽光光譜的(de)高功率氙燈(dēng)光源。光源覆蓋200-1100nm全光譜段,如下(xià)圖1.2所示,且光能量輸出集中。電源與燈箱分體設計,燈箱采用太陽花風冷散熱形式。光路結構采用多次濾光結構(gòu),可兼容(róng)不同濾(lǜ)光片,滿(mǎn)足不同需求,不同(tóng)規格的應用(yòng)。

圖(tú)1.2  氙燈光譜(pǔ)圖

    係統整體采用控製模塊加觸摸屏內置(zhì)組態(tài)軟件的控製方式,智能調節,先進算法等,同時配有:進料穩流係統、反(fǎn)應恒溫係統,產物收集係(xì)統、控(kòng)製係統(tǒng)等子係統。使得係統可以實現壓力顯示精度:±0.01MPa;溫度顯示精度:±0.1℃;溫度控製精度:±1℃;流量控製精度:±1%F.S等高精度指標。

2)CEL-BRS檢測

  CEL-BRS由公司自主研發,以“納秒(miǎo)脈衝激光+2DSPC®納秒門控(kòng)單光子相機為(wéi)核心,基於(yú)時間選通的遠程在線拉曼測試係統。主要(yào)包括(kuò)激光激發(fā)和(hé)拉曼檢測兩部分。激光激(jī)發,本係統采用被動調Q脈衝微片,波長532nm,脈衝能量40uJ,重複頻率2.5KHz,脈衝寬度<1ns的(de)激(jī)光器,通過光路整形,將激光耦合進(jìn)入光纖拉曼探頭,使光斑聚焦於(yú)檢測(cè)的樣品。探頭原理示意如圖(tú)1.3所示,激光光路示意圖如圖1.4所示(shì)。



       拉曼檢測,激發樣品產生的拉曼信號通(tōng)過探頭,探頭出射端連接光纖,光(guāng)纖後(hòu)端放置準直器,以及柱透鏡對拉曼光斑整(zhěng)形。光路圖如下圖(tú)1.5所示。調節光斑使其聚焦到光譜(pǔ)儀狹縫(féng)。光譜儀采用全自動光譜設備,內部采用經(jīng)典的C-T不(bú)對稱結構,且(qiě)具有像差自動校正功能。

       拉曼信號通過光譜儀分光到達單光子相機。該係列單光子相機主要包括:3ns Gate單元,Delay Generator單元,Gain Control單元,其連接示意圖如(rú)下圖1.6所示。Delay Generator單元接受激光器外觸發,C端(duān)口接入單光子相機Sync端口,同時(shí)Gate端口接入3ns Gate單(dān)元的Trigger Input端口,由(yóu)Gate Output端口輸出到單光子相機Gate端,且Gain Control 單元I/O端口接入單光子相機I/O端(duān)口。各單元模塊的作用是(shì)可(kě)精準開啟單光子相機內部各個部(bù)件,達到時序同步一致。

    圖1.6 單光子相(xiàng)機連接示意圖

    該相機得益於納秒級(jí)高速電(diàn)子快門(mén)及皮秒級高精度(dù)時序控製,可根據指令捕獲某個精準時刻的(de)光子(zǐ)信號,其技(jì)術參數如下表1所示。


    • 表1:單光子相機技術參數

    辨率1920*1200
    等效像素(sù)8um
    最(zuì)短電子快門<=3ns
    電子快門重複頻率300KHz
    時序控製(zhì)時間/分辨率0-10s/10ps
    抖動<35ps
    幀頻162fps@全畫幅

    2.門控單光子拉(lā)曼工作原理

       門控單光(guāng)子拉曼技術,以納(nà)秒脈衝激(jī)光器為激發源,以(yǐ)門控型二維麵陣單光子相機為探測器,基於距離選通原理(lǐ)實現探測目標拉曼信號的(de)時間(jiān)/距離分辨的(de)拉曼探測(cè)技術。

       其結構包括:門控型單光子相機集成MCP像增強器、高壓增益(yì)模(mó)塊、時序模塊、門控模塊等。具有高增益、短門寬(kuān)、低噪聲特性;獨特(tè)的單光子計數模式(shì)可實(shí)現對弱(ruò)光(guāng)拉曼信號的有效探測,高精準時序選通技術對樣品拉曼信號切片式采集,實現抑製(zhì)背向散(sàn)射、熱輻射、環境(jìng)光等噪聲的(de)能力。

       單光子計(jì)數原理,如下圖 2.1 所示,其大(dà)致原理如下:(a) 單幀原始數據的單光子信號(hào)甄別;(b)根據單光子識別構成“0”和(hé)“1”的二維陣列,形成單幀(zhēn)單光子計數;(c)多幀單光子計數疊加;(d)單(dān)光子(zǐ)計數灰度值成像。

    • 圖 2.1 單光子計數原理圖


    (a)對每個像素元的單光子記(jì)錄進行甄別,(b)每個像素單光子11進行數字化,(c)多幀累加,(d)每個像素元(yuán)單光子計數灰度圖。

      高重頻脈衝激光器的拉曼光譜係統時序控製原理如下圖2.2。其中,Δt為觸(chù)發高重頻(pín)脈衝激光與拉曼信號的時間(jiān)延遲,帶(dài)寬分別為ΔT1、ΔT2,其電子快門脈(mò)寬ΔT3>ΔT2,因單光子相機的幀頻低於脈衝激(jī)光器工作頻率,單光子相機對多脈衝信號的單(dān)光子計數進行累加采集,則在單光子(zǐ)相機單幀曝光時間(ΔT4)內累(lèi)加多個脈衝(chōng)信號。

    圖2.2 門控單光子拉曼時序原理

       門控單光子相機可實現(xiàn)單脈衝信號的高速響應和采集,可大範圍抑(yì)製各種噪聲,門控選通技術對噪聲的抑製原理如下圖2.3所示(shì)。

    圖 2.3 門控選通技術對噪聲抑製原理(lǐ)示意圖(tú)

    3. 光催化在線拉曼檢測係統操作說明

    催化劑填充

    光熱催化微反係統(tǒng)開機

    CEL-BRS 開機采集

    開(kāi)啟激光器,確(què)認光路無偏移,確認聚焦光斑無變化(huà)。同(tóng)時確(què)認CEL-BRS係統(tǒng)如圖1.6所示連接。

    打開Delay Generator單元Switch開關(guān);

    打(dǎ)開Gain Control單元220V開關按鈕,正反(fǎn)麵如(rú)下圖3.8所(suǒ)示,圖3.9所示。

    • 打開光譜儀開關。

    • 雙擊桌麵軟件。 

    • 等待10秒鍾,顯示界(jiè)麵如下圖3.10所示。

                                        圖3.10 軟件界麵圖

    點擊<采集設置>按鈕,彈出如下(xià)圖(tú)3.11所示窗口。且右(yòu)下角綠色指示,證明整個CEL-BRS設備通(tōng)訊正常。



























          •                                             圖3.11 初始界麵顯示


          設置<相機設置>與<通道設置>相關參數如(rú)下圖3.12,3.13所(suǒ)示。


            • 圖3.12 相機設置窗口參數


            • 圖3.13 通道設置窗口(kǒu)參(cān)數


            打開<光(guāng)譜儀>選項,,點擊連接光譜儀,光譜儀選擇MS2004,參數設置(zhì)如(rú)下圖3.14所示(shì)。點擊Shutter開啟。

            • 圖3.14 光譜儀設置參數窗口

            參數設置好,點擊標題欄的<單幀>按鈕,軟件出現單幀采集界麵,如下圖(tú)3.15所示(shì)。單幀模式適合單次測量,實時觀察樣品信號。

            • 圖3.15 單幀測試模式窗口


            在有些原(yuán)位拉曼測試中,需要長時間測試拉曼信號,軟件自動保存數據,需要設(shè)置<間隔拍攝>參數(shù),如下圖3.16所示。設置需(xū)要保存(cún)文件的路徑與文件名。根(gēn)據實(shí)際需要監測情況,設置間隔時間,以及(jí)總測(cè)試幀數。圖中表示(shì)每5分鍾測試一次,共測試3小(xiǎo)時。

              • 圖(tú)3.16 間隔拍攝模式窗口


              點擊標題欄<間隔>采(cǎi)集按鈕,如下圖3.17所示。軟件以序列方式采集信號。



              • 4.軟件數據的顯示及處理


              1)單幀模式采(cǎi)集
                 在單幀模式采集時,數據保存需要手動點擊<保存光譜>,保存當前窗口數據。如下圖4.1所示。保存(cún)的數據格式有:.csv,.cie


                • 圖4.1 保存格式窗口




              2)間隔拍攝模式采(cǎi)集
                 在間(jiān)隔拍攝模式中,軟件以所設置(zhì)的間隔時間采集序列,測(cè)試的數據會自動保存在所設置的文件夾內,如下圖所示4.2所示。

                                         圖4.2 間隔拍攝保存數據

              3)數據處理

                保存好的數據可以(yǐ)用任何軟件處理。如下圖4.3,4.4所示。單幀數(shù)據處理與時序模式處理(lǐ)數據(jù)結果。通過對拉曼峰的研究得到(dào)樣(yàng)品的分子振動(dòng),濃度和取(qǔ)向以及物質的力(lì)學性質。



                                                                      圖4.3 一維數據(jù)處理結果

                                                 圖4.4 三維數據處理結果

              測試(shì)樣品:Tio2;測試時間(jiān):3小時;
              測試間隔:5分鍾;每次拉曼采集時間:30秒


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